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Estudios mecanísticos y cinéticos empleando micro-reactores espectroscópicos

Fil: Aguirre, Alejo. Universidad Nacional del Litoral. Facultad de Ingeniería Química; Argentina.

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Detalles Bibliográficos
Autor Principal: Aguirre, Alejo
Otros Autores: Collins, Sebastián Enrique
Formato: Tesis
Lenguaje:Spanish
Spanish
Publicado: 2016
Materias:
Catalysis
ATR-FTIR
DRIFT
Micro-reactors
In-situ
Operando
Catálisis
Micro-reactores
Acceso en línea:http://hdl.handle.net/11185/837
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Estudios mecanísticos y cinéticos empleando micro-reactores espectroscópicos
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spelling oai:bibliotecavirtual.unl.edu.ar-handle:11185-8372022-03-22T17:34:51Z Estudios mecanísticos y cinéticos empleando micro-reactores espectroscópicos Mechanistics and kinetics studies using spectroscopic micro-reactors Aguirre, Alejo Collins, Sebastián Enrique Bañares, Miguel Ángel Blesa, Miguel Ángel Miró, Eduardo Ernesto Berli, Claudio Luis Alberto Catalysis ATR-FTIR DRIFT Micro-reactors In-situ Operando Catálisis ATR-FTIR DRIFT Micro-reactores In-situ Operando Fil: Aguirre, Alejo. Universidad Nacional del Litoral. Facultad de Ingeniería Química; Argentina. Interpretar adecuadamente las interacciones moleculares, los mecanismos de reacción y la cinética intrínseca es de fundamental importancia para realizar un diseño racional de nuevos catalizadores. En esta tesis doctoral se presenta la implementación de metodologías novedosas de análisis cinético por medio de técnicas de espectroscopia molecular in-situ y operando para el estudio de reacciones catalíticas heterogéneas. En particular, se utilizó la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) en modo de reflexión total atenuada (ATR) para estudiar la interacción líquido(reactivo)/sólido(catalizador) y en modo de reflectancia difusa (DRIFT) para el estudio de reacciones que ocurren en la interfase gas(reactivo)/sólido(catalizador). Uno de los mayores desafíos de las espectroscopias in-situ es la identificación de las especies activas de la reacción, es decir, los intermediarios. Para tal fin se presenta en esta Tesis la implementación y desarrollo de la técnica de espectroscopia de excitación modulada (MES) en conjunto con el algoritmo de detección sensible de fase (PSD) para la detección sensible y selectiva de intermediarios de reacción. Más aún para obtener información cinética cuantitativa de las especies activas, es necesario el desarrollo de celdas espectroscópicas que se comporten como microreactores ideales. Por lo tanto, un aspecto primordial de esta tesis es el diseño y fabricación de estos dispositivos. Se espera que los resultados presentados en esta tesis doctoral permitan sentar las bases para el desarrollo de metodologías cuantitativas para la determinación de velocidades de reacción verdaderas de procesos superficiales, tanto en fase líquida como gas, empleando técnicas de espectroscopia molecular en estudios operando. Appropriate interpretation of molecular interactions, reaction mechanisms and intrinsic kinetic is of fundamental importance for a rational design of new catalysts. In this doctoral thesis is presented the implementation of novel kinetic analysis methodologies by in-situ and operando techniques for study heterogeneous catalytic reactions. In particular, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) in attenuated total reflection (ATR) mode and diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) were used to study interactions in liquid(reactive)/solid(catalyst) and gas(reactive)/solid(catalyst) systems, respectively. One of the main challenges for in-situ spectroscopy is the identification of the active species of the reaction, ie intermediaries. For this purpose, in this thesis is presented the implementation and development of the modulated excitation spectroscopy (MES) technique in combination with the phase sensitive detection (PSD) algorithm for sensitive and selective detection of reaction intermediates. Moreover, to obtain quantitative kinetic information of the active species, the spectroscopic cell must perform as an actual catalytic reactor. Therefore, a key aspect of this thesis is the design and construction of these devices. It is expected that the results presented in this thesis lay the groundwork for the development of quantitative methodologies for determining surface reaction rates in surface processes, in both liquid and gas phase, using operando molecular spectroscopy techniques. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas Universidad Nacional del Litoral 2016-07-28 2016-07-28 2016-03-17 info:eu-repo/semantics/doctoralThesis info:ar-repo/semantics/tesis doctoral info:eu-repo/semantics/acceptedVersion SNRD http://hdl.handle.net/11185/837 spa spa info:eu-repo/semantics/openAccess Atribución-NoComercial-SinDerivadas 4.0 Internacional (CC BY-NC-ND 4.0) http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.es application/pdf
score 11.8626

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